水热/溶剂热反应釜为压力容器,加热温度应小于相应类型反应釜的反应温度,一般不超过180℃。已变形或有裂纹的反应釜不能使用。
具体操作步骤如下:
1. 将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内,并保证加料总体积小于内胆容积80%;
2. 确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止;
3. 将水热合成反应釜置于干燥箱内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度,反应温度必须低于安全使用温度;
4. 反应结束后,自然冷却至室温,才能取出反应釜,进行后续相关操作;
5. 水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,内胆和外套分开,50℃下干燥,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏;
6. 溶剂热反应的溶剂严禁使用低沸点易挥发溶剂,如**、苯、己烷等,容易产生过高内压而发生爆炸;